五金中华人民共和国国家标准 UDc637．143 乳粉检验方法 ：637．127 GB 5413～85 Analytical methods for milk-powder ---------------------------------------------------------------- 本标准适用于喷雾干燥方法所生产的全脂乳粉、全脂加糖乳粉和脱脂乳粉等 粉未状乳制品。 1总则 1．1本标准所用的试剂和众，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 1.2 本标准分析用的天平和容量用的玻璃仪器须定期经法定的计量检定校正合格方可使用。 1．3乳品专业用的一些玻璃仪器应符合本标准中各插图的技术要求。 1．4方法选择：每个项目检验所列方法都是可行的，各地区可根据具 体情况选择使用。但每项中第一个检验方法为仲载方法。 1．5测定某一项目时，须分别称样做平行试验天博·体育登录入口，平行试验符合要求时， 应取平均值作为检验给果报告，否则需重复测定。 1．6测定结果通常以下列四种表示形式 1．6．1百分含量(%)：每百克样品中所含被测物质的克数。 1．6．2千分含量（%）：每千克样品中所含被测物质的克数。 1．6．3百万分含量(ppm)每千克样品中所含被测物质的毫克数。 1．6．4十亿分含量（ppb）：每千克样品中所含被测物质的微克数 2检验方法 2．1铁罐密封性的检验 将铁罐除去标签，用温水清洗，仔细擦去罐折和纵缝的污物，排成一排，放人预先煮沸过的热水中，水温不低于80～85℃，水量是罐重的四倍。罐沉 浸水后，罐上水层应保持2～3cm厚，罐在热水中保持5～7mIn。结果在罐内任何 部位出现连续气泡，则说明它是不密封的。当罐刚刚放入水中，个别地方出现一 两个气泡，而后不再出现气泡者，不能认为不密封。 2．2．1小铁罐净重测定可在工厂装罐过程中进行，首先将准备分装的洁净,干燥 的25听空罐（带盖）一次称重(G2),而后将这些罐装上料,并加盖封口,再将其称 重(G). 每个乳品罐头平均净重(G)按式（1）计算。 G1－G2 G=------------------- …………………………… (1) 25 式中：G1一25听装料罐总重，g; G2一25听带盖空罐总重，g。 2．2．2如果检验成品罐，首先除去商标，洗净外部，擦拭后放干，而后称重、 罐500g以下称量要准确受到0．1，大罐称量要准确到1g，而后将罐正确开启,倒 出内容物,仔细地清洗内部，干燥后称量，其准确度同上，按其第一次和第二次 称量之差计算其净重。 2．5水分的测定 2．3．1仪器 带盖铝皿或带盖玻璃mN直径为50-70 mm）。将皿清洗干净，在98-100℃烘箱内 干燥0．5h以上，或将于电炉上细心烧灼后，置干燥器中冷却：25-30min，称重， 准确到0．2mg。 2.3．2方法 于已恒重的铝皿或玻璃皿中称取约3～59乳粉，准确到0．2mg，置98一100℃烘 箱中干燥3h，取出加盖，但不要盖紧，置于干燥器中冷却25一30min，将盖盖紧， 称重。再置烘箱中干燥1h后取出，冷却25～30 mIn．进行第二次称重。以后依此烘 至最后两次重量相差不超过2mg。为止。从干燥后失去的重量按式(2)计算出乳粉水 分的百分含量。 w1－w2 水分（%）=------------------ × 100 ……………………（2） w1－w3 式中：w1一空皿加样品重量，g； w2一空皿加样品干燥后重量，g w3一空皿重量，g 两次平行试验误差不应大于0。05%。 2．4脂肪的测定 2．4．1罗兹－哥特里法 2．4．1．1仪器 2．4.1．1．1罗兹－哥特里抽脂瓶 2．4．1．1．2 50mL烧杯。 2．4．1．1．3 100mL脂肪烧瓶：最好用索氏抽脂器上的脂肪烧瓶，用水、 乙醇和依次洗净后，于100℃于燥箱中干燥30min，取出．冷却后称重备用. 2．4．1．2试剂 a．：分析纯。 b．石油醚：分析纯，沸程30～60℃。 c． 95%乙醇：分析纯。 d．浓氨水：分析纯。 2．4．1．3方法 称取1g样品（准确到0．2mg）于50 mL烧杯中，用10 mL温水（60℃左右,分数次 溶解，说人抽脂瓶中，加入1．25ml浓氨水，充分摇匀，置60℃水泪中加热 5min，再摇动2min，加入10 mL 95%乙醇，充分摇匀，经冷水冷却后加入25 mL乙 醚，摇动半分钟，加入石油醚25 ml，摇匀后静置30 mIn，待液层分离后，读取醚 层体积。放出醚层于已知重量的烧瓶中，记录放出醚层的体积。蒸馏、回收醚后， 置脂肪烧瓶于98～100℃的烘箱中于燥1h，取出，于干燥器中冷却25～3min，于 天平上称重．而后再放入烘箱中干燥0．5h，冷却天博·体育登录入口、称重，直至前后两次重量不 超过2mg，即为恒重。由所得重量按式(3)算出脂肪百分含量。 W2-W1 脂肪(%)=---------------------- ×100 ………………………… （3） V1 W×-------- V0 式中：W一样品重量，g W1一烧瓶重量，g v2一烧瓶加脂肪重量，g v0一醚层总量，mL， v1- 放出醚层量，ml。 2．4．2盖勃法 2·4．2．1用盖勃牛乳乳脂计测定 2．12．1．1仪器 a．盖勃牛乳乳脂计：见附图1。 b.乳脂计架。 c.25－50ml烧杯。 d.25ml漏斗 e.恒温水浴锅。 f.盖脖离心机：离心机旋转半径与旋转速度的关系见表1 g.硫酸自动吸管：见附图2。 h.异戊醇自动吸管：见附图3。 ┌──────────┬──────────┐ │半经,mm 转速,r/min │半经,mm 转速,r/min│ ├──────────┼──────────┤ │ 240 1140 │ 265 1090 │ ├──────────┼──────────┤ │ 245 1130 │ 270 1080 │ ├──────────┼──────────┤ │ 250 1120 │ 275 1070 │ ├──────────┼──────────┤ │ 255 1110 │ 300 1020 │ ├──────────┼──────────┤ │ 260 1100 │ 325 980 │ └──────────┴──────────┘ 2．4．2．1．2试剂 a．硫酸：比重为1．820～1．825。 b．异戊醇：沸点128～132℃．比重0.8090 ～ 0.8115。 2．4．2．1.3 方法 2．4．2．1．3．1用硫酸自动吸管向牛乳乳脂计中加入硫酸10 mL。在50 mL烧 杯中称取1．59样品，称量要准确至10 mg，用10 mL 70一75℃热水分数次（用玻 璃棒搅拌）全部洗人乳脂计中。加异戊醇1ml，再用少量热水调节液位，使其低 于乳脂计颈口4～6mm。 2．4．2．1．3．2将乳脂计塞好，小心振荡，再重复倒转数次，使内容物完全 混合，置65～70℃水浴锅中保持7一8min，使蛋白质完全溶解。 从水浴锅中取出乳脂计，转入或转出橡胶塞，使脂肪柱处于乳脂计刻度部分， 然后置离心机中，以本标准2．4．2．1．1中f内容规定的半径和转速离心5min， 取出乳脂计，复置水浴锅中5mIn，取出，读凯读数时要将乳脂计中的脂肪柱下弯 月面放在与眼同一水面上，观察时可移动橡皮塞使下弯月面与某一大格刻度相 吻合，读取脂肪柱所占的格数。 2．4．2．1.3．3乳粉中脂肪百分含量按式(4)计算 a×11 脂肪(%)=--------------- …………………… (4) W 式中：a－脂肪柱读数（大格数）： w一样品重，g： 11一扳算系统。 两次平行测定误差不应超过0．1%。 2．4．2．2用盖勃稀奶油乳脂计测定 2．4．2．2．1仪器 除用盖勃稀奶油乳脂计(见附图4) 外，其他同2．4.2．1．1内容。 2．4．2．2．2试剂 a.硫酸；比重为1．50一1，55。 b.异戊醇：沸点128～132℃比重0.8090～0.8115。 2．4．2．2．3方法 2．4．2．2．3．1在小烧杯内称取2．59样品，要准确至10 mL，加4～5mL比重为 1.50～1. 55的硫酸，用玻璃棒搅拌使其全部溶解，而后通过小漏斗转入稀奶油乳 脂计中，再用上述比重的硫酸冲洗烧杯数次，将样品全部转入乳脂计中，硫酸 总耗量约18－19mL．使液位在乳脂计颈曰下6一10 mm处，再加1mL异戊醇。 2，4．2．2．3。2 以后按2．4．2．1．3．2操作至复置水浴锅中5mIn，再于分 离机上分离5min后，在水浴锅中保温5min，取出，立即读数，读数方法同 2．4．2．1．3内容。 2．4．2．2．3．3将读数乘以2，即得乳脂肪的百分数，如果取样2g，则乘2.5。 两次平行测定误差不应超过乳脂计的一个小格，即0．5%。 注：本方法适用于不易溶解的样品的脂肪含量测定，在溶解样品时允许采用 热风酸溶液，即在测定前用10 mL水和30 mL硫酸（比重为1．820～1．825）制 成的稀酸吸。 2．4．3巴布考克法 2．4．3．1仪器 a． 50mL烧杯。 b．巴布考克乳脂瓶：见附图5。 c．巴氏离心机：离心因素等于350，其半径与转速关系同2．4．2．1．1中F内容。 。 2．4．3．2试剂 a．硫酸：比重为1．825。 b．冰乙酸：分析纯。 2．4．3．3方法 称取样品2一3g（淮确至10 m0）于50 mL烧杯中，用10 mL温水分数次溶解乳粉， 并洗入乳脂瓶中。加6mL冰乙酸，充分摇匀，量取10 mL硫酸，用5mL洗涤烧杯， 倒入乳脂瓶中，其余疏酸分数次倒入乳脂瓶中；每次加入硫酸后，立即旋转、摇 动混合，当乳脂计内混合液呈深咖啡色时表明硫酸已适量，摇动2mIn后，置巴氏 离心机中，以表1规定的转速离心5min，取出，加80℃热水至乳脂瓶颈，再离心 2min，最后加水至刻度4%处，再离心1mIn．置65℃水浴中保温5mln，取出，立 即读取脂肪柱最低点全最高点所占的刻度数（读取方法同盖勃法），而后按 式（5）计算其能肪百分含量。 a×l8 乳粉中脂肪(%)＝-------------- ……………………………（5） w 式中：a一乳脂计脂肪柱读数； 18-换算系数; W-样品重,g. 两次平行测定误差不应超过0.1%. 2．5酸度测足 2．5．1仪器 a． 250 mL三角烧瓶。 b．1mL刻度吸管。 c．50 mL烧杯。 d．5ml微量滴定管。 2．5．2试剂 a． 0．1N氢氧化钠标准溶液。 6．酚酞指示剂（0．5%酚酞乙醇溶液):取0．5g酚酞，用乙醇溶解，并稀释至 100mL。 2．5．3方法 称取约4g样品（准确至10 mg）于50 mL烧杯中，用煮沸过的水96 mL，分数次将 样品溶解，洗人250 mL三角烧瓶中，加酚酞指示剂1．5mL，摇匀。徐徐摘入0.1N 氢氧化钠标准溶液，直至溶液呈微红色（参见GB 5409－85《牛乳检验方法》 2．1．1中注）．在1min内不消失为止。其结果按式（6）或式（7）计算。 N×10×V×12 酸度(°T)＝-----------------------------……………………………（6） W×(1－B) N×10×V×12×0.009 乳酸(%)＝---------------------------------------- w×（1－B） ＝T× 0.009………………………………………（7） 式中：N一氢氧化钠标准溶液的当量浓度； V－滴定时消耗氢氧化钠标准溶液量，ml： w－样品重，g T－样品滴定酸度数°T B－样品中水分含量，% 12～12 g乳粉相当100 mL鲜乳 0.009一乳酸换算系数，即lmL 0．1N氢氧化钠标准溶液相当0．009g的乳酸。 两次平行试验结果差值不入于0．5°T 2．6溶解度测定 2．6．1溶解度指数法 2．6．1．1仪器 a.溶解度指数样品混合瓶：见附图6。 b.样品混合机。 RH-RJ-1型溶解度指数搅拌器:见附图7. 电机:JX-062型单项电容电动机. 搅拌浆转速:3600r/min. c.溶解度指数离心管(见附图8)它适应于本项d规定的离心机. d.离心机:离心机旋转半径与旋转速度的关系见表2. ┌──────────┬──────────┐ │半经,mm 转速,r/min │半经,mm 转速,r/min │ ├──────────┼──────────┤ │ 125 1085 │ 225 809 │ ├──────────┼──────────┤ │ 150 991 │ 250 767 │ ├──────────┼──────────┤ │ 175 917 │ 275 732 │ ├──────────┼──────────┤ │ 200 858 │ 300 700 │ └──────────┴──────────┘ 注：①本规定系以离心因素等于165为计算依据。 ①旋转半径系由阁心机旋转轴中心线至离心管底水平状态时的距离。 e.玻璃虹吸管。 2．6．1。2 试剂 消泡剂：用离心沉淀后的月桂酸二甘醇二甘酵 2．6．1．3方法 准确量取100 mL 24士0．5℃的水于样品混合瓶中，加三滴消泡剂(亦可不加) 和13g全脂乳粉（称量要准确至0．01g）， 15．6g全脂加糖乳粉或9g脱脂乳粉。 将混合瓶置于混合机上，用搅拌尺3 600r/min的转速搅拌内溶物容90s，立 即将内容物均匀地分倒在两只离心管内至50ml刻度天博乳粉的检验标准doc。将两只离心管对称地放入离 心机中，按规定转速离心5min。 离心后立即用虹吸管吸出离沉淀物表面5砒以上的澄清液。注意操作勿使 沉淀混浊。加约25 mL 24±0。5℃ 的水，用一金属丝慢慢搅动沉淀物，并轻轻 振荡使其分散。再加同样温度的水全50 mL，再转动几次使内容物混匀。 放入离心机中，再离心5min，小心取出，保持垂直，沉淀物界面与眼平齐， 读取沉淀物的体积，即刻度数。如果界面倾斜，按上、下界面的平均数读肌所读 取的毫升数即大海解度指数两次平行试验结果差值不应大于0.1ml。 2．7杂质度的测定 2．7．1仪器 a． 2 000～2500 mL抽滤瓶。 b．能安放过滤棉板的瓷质过滤漏斗或特制漏斗，在漏斗与棉板间安放一块 细纱布。 c．棉质过滤板：直径32 mm，过滤时牛乳通过直径为28.6 mm的圆。 2．7．2方法 2．7．2．1标准杂质板的制备：准备焦粉、灰土、牛粪、木炭，使之通过一 定筛子，然后在100℃烘箱烘于，并按下列比例配合混匀。 焦粉占40% 其中： 通过20目筛而不通过40目筛的占10% 通过40目筛而不通过60 目筛的占30%。 通过40 目筛的灰土占30 %。 牛粪占20% ，其中： 通过20目筛而不通过40目筛的占20% 通过4Q目筛而不通过60目筛的占80% 通过60目筛而不通过80目筛的占10% 木炭占10%，其中： 通过20目筛而不通过40目筛的占4% 通过40目筛而不通过60目筛的占6% 将已准备好的各种杂质混匀（总量以50 g为宜），从中准确称取1．000 09，直接 倒入s00 mL容量瓶中，加蒸馏永2mL和0．75%经过滤的阿拉伯胶液23,再以50% 经过滤的蔗糖液加至刻度并混匀。则该液杂质含量为2mg/mL。 取含量为2则lmL的杂质液IOnL，以5M经过滤的蔗糖液稀释至100 mL，则此 液杂质含量为0，2MG/mL。 再取含量为0．2mglmt的杂质液10 mL，以50% 经rtghto的蔗糖液稀释至100 ml ，则此液杂质含量为0． 02 mg/mL。 现以500毗牛乳或62．59乳粉为取样量，按表3制备各标准杂质板。 2.7.2.2称取乳粉62.5g用过滤的水充分调和,加热至60℃于棉过滤板上过滤 为加快过滤速度,可用真空泵抽滤,用水冲洗粘附在过滤板上的牛乳,将过滤板置烘 箱中烘干,其上杂质与标准杂质板比较,即得乳粉杂质度. 2.7.3对溶解度较差的乳粉可按下法测定。 取62.5g样品和250ml胃酶盐酸溶液混合，置45℃水浴中保持20min，加入约0.5ml 辛醇，加热使在5～8min内沸腾，立刻在棉质板上过滤，并用沸水冲洗容器及滤板。 将滤板烘干与标准板比较，照上法报告。 注：胃酶盐酸溶液：溶解10g胃酶粉，于约500ml水中，加入30ml 浓盐酸， 稀释至 1000ml即成 2.8乳糖和蔗糖的测定（莱因－埃农氏法） 2.8.1试剂 2.8.1.1 20%的乙酸铅溶液：取20g乙酸铅，溶解于100ml水中。 2.8.1.2草酸钾－磷酸氢二钠溶液：取草酸钾3g，磷酸氢二钠7g，溶解于100ml水 中。 2.8.1.3费林试液（甲液及乙液） a.甲液：取34.639g硫酸铜，溶于水中，加入0.5ml浓硫酸，加水至500ml。 b.乙液：取173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠溶解于水中，稀释至500ml，静止两天 后过滤。 2.8.1.4 1%次甲基蓝溶液。 2.8.1.5 1:1盐酸溶液。 2.8.1.6 30%氢氧化钠溶液。 2.8.1.7 0.2%甲基红乙醇溶液：取0.2g甲基红，溶于100ml20%乙醇溶液中。 2.8.2费林试液的标定 2.8.2.1用乳糖标定 称取预先在95℃烘箱干燥2h的纯乳糖约0.75g（准确到0.2mg），用水溶解并稀释至 250ml。用10m费林试液（甲、乙液各l5ml),按2.8.3.2和2.8.3.3操作，最后用乳糖 液滴定至终点，按式(8)和(9)求出测乳糖时费林试液的校正值(f1)。 V1×g1×100 A1=--------------------------------=4×V1×g1 ……………… (8) 250 4×V1×g1 f1=------------------------------ ………………………………… (9) AL1 式中:a1--实测乳糖数,mg; V1--滴定时消耗配制乳糖量,ml; g2--称取乳糖重,g; AA1--由乳糖液滴定毫升数查表4所得的乳糖数,mg天博·体育登录入口。 2.8.2.2用蔗糖标定 称陬在105℃烘箱中干燥2h的蔗糖约0.2g（准确到0.2mg）， 用50ml 水溶解并洗入 100ml容量瓶中，按2.8.4.2操作，得出滴定10ml费林氏液（甲、乙液各5ml ）所消 耗的转化糖量。按式(10)和(11)求出测蔗糖时费林试液的校正值(f2)。 V2×g2×1000 A2=-------------------------------=10.5263×V2×g2 ……………… (10) 100×0.95 10.5263×V2×g2 f2=----------------------------- ……………………………………… (11) AL2 式中:A2--实测转化糖量,ml; V2--滴定消耗转化糖量,ml; g2--称取蔗糖重,g; AL2--蔗糖液滴定毫升数查表4所得的转化糖数,mg。 2.8.3乳糖测定方法 2.8.3.1样品处理 称取2.5～3g样品（准确到0.1g)，用100ml水分数次溶解并洗入250ml容量瓶中，加 4ml乙酸铅、4ml草酸钾－磷酸氢二钠溶液，每次加入试剂时都要徐徐加入，并摇动 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。静置数分钟，用干燥滤纸过滤，弃去最初25ml， 所得样液作滴定用。 2.8.3.2预备滴定 在50ml滴定管中注入上述待测样液15ml。取费林试液10ml （甲、 乙液各5ml ）于 250ml三角烧瓶中。置电炉上加热，使其在2min内沸腾，沸腾后关小火焰， 保持沸 腾状态15s，加入次甲基蓝液3滴,徐徐滴入样液至蓝色完全褪尽为止,读取所用样液 的毫升数。 2.8.3.3精密滴定 取10ml费林液（甲、乙液各5ml），一次加入比预备滴定量少0.5～1.0ml的样液， 置于电炉上使其在2min内沸腾，沸腾后关小火焰，维持沸腾状态2min，加入3 滴次 甲基蓝液，一滴一滴地滴入样液，待蓝色褪尽即为终点，以此滴定量作为计算 的依据（在同时测定蔗糖时，此即为转化前滴定量）。 计算： F1×f1×250×100 乳糖(%)=--------------------------- ……………………………… (12) V1×W 式中:V1--滴定消耗样液量,ml; W--样品重,mg;

　　天津市经济技术开发区国际学校2022-2023学年七年级下学期期中数学试题【带答案】.docx

　　原创力文档创建于2008年，本站为文档C2C交易模式，即用户上传的文档直接分享给其他用户（可下载、阅读），本站只是中间服务平台，本站所有文档下载所得的收益归上传人所有。原创力文档是网络服务平台方，若您的权利被侵害，请发链接和相关诉求至 电线) ，上传者