五金从上表 可以看 出： 对于 纳氏比 色法 ，无论 是采 用絮凝 法还 是蒸 馏法， 对测 定结果 几乎 无影 响， 但是在实验中也明显发现，如果絮凝 5 分钟左右即开始测定，肉眼看不到有明显沉淀出现，但 是 比色时数据波动很大，吸光度值呈现明显变小的趋势。我们判断是因为絮凝不够充分，残留的 钙 镁离子和显色剂及酒石酸钾钠等反应生成了肉眼不可见的微细颗粒，导致入射光发生了折射 等， 但随着颗粒物逐渐沉降，吸光度逐步变小。

　　水体中的氨氮是指以氨(Na3)或铵州 4)离子形式存在的化合氨。氨氮是各类型氮中危害影

　　响最大的一种形态，是水体受到污染的标志。氨氮氧化分解消耗水中的溶解氧，使水体发黑发臭， 对水生生物有较大的毒害，其毒性比铵盐大几十倍天博tb综合体育关于高钙水中氨氮含量测定方法的探讨。在氧气充足的情况下，氨氮可被微生物氧化、 分解为硝酸盐氮，与蛋白质结合生成亚硝胺，具有致癌和致畸作用。同时氨氮是水体中的营养素， 可 为 藻 类 生 长 提 供 营 养 源 ， 增 加 水 体 富 营 养 化 发 生 的 几 率。 氨 氮 作 为 主 要 超 标 污 染 物 在 七 大 水 系 中出现频率非常高，氨氮污染是全国性的污染问题。2008 年全国地表水河流国控断面中氨氮劣 V 类断面占 19．2％，全部断面氨氮平均浓度为 1．9rag／l，仅达 V 类标准水平。因此，水体中氨氮污 染 的监测、治理工作刻不容缓。

　　由于通常地表水中含有较多的该镁离子，因此气相分子吸收光谱法完全适合地表水中氨氮的 测定 ，且 无需 预处 理水 样， 是环 境监 测工 作中 值得 推广 应用 的技 术方 法。

　　参 考 文献 [1】 徐运，肖国起．气相分子吸收光谱法测定印染废水中的氨氮福建分析测试： 2011,06 [2] 周珂，贺静，刘燕燕，周慧芬．改进测定水中氨氮分子吸收光谱法的试验研究环境科学与技术 2012，03

　　氨 氮 作 为 评 价 水 环 境 质 量 的 主 要 指 标 之 一 ， 测 定 水和 废 水 中 的 氨 氮 是 水 质 分 析 中 最 常 规 的 监 测项目。氨氮的测定方法较多，各有特点，如纳氏比色法、水杨酸比色法、蒸馏滴定法和气相分 子吸收光谱 法等。 。

　　冬天枯水期时，一些河流地表水中的钙镁离子浓度会升高，这一类钙镁离子等浓度较高的水 体，在本文称之为高钙水，海水就是非常典型的一种高钙水。高钙水中的氨氮一般不能直接测定， 必须进行预处理。如用纳氏比色法测定时，样品必须先进行预先长时间絮凝沉淀或者蒸馏天博·体育登录入口，然后 才能比色测定。预处理工作的增加，将直接影响工作效率和提高劳动强度，本文选择环保部 2006 年 1 月日实施的气相分子吸收光谱法 HJl95／T-2005天博·体育登录入口，直接测定高钙水中的氨氮浓度。关于气相 分 子 吸收 光 谱 法 测定 氨 氮 ，已 经 有 部 分文 献 提 及 ，如 宁 波 市环 监 监 测 站的 徐 运 等 研究 了 印 染 废水 中 的氨氮测定[ 1 】，武汉市环境监测站的周珂 等研究了气相分 子吸收光谱法测定 氨氮的方法改进 [ 2 】。

　　实验采用的高钙水水样来为第三方实验室提供，澄清透明。样品测定前，都调节 pH 值至 中 性，然后直接加纳氏试剂和酒石酸钾钠，比色测定。加入显色剂之后，水样明显变浑浊，只 有极 淡的黄颜色显示，无法使用分光光度计比色。因此将水样絮凝沉淀后再测定，同时用蒸馏法 测定， 结果见表 2。

　　基态 的气 体 分子 ，发 生 特定 的分 子 振动 所需 能 量是 一定 的 ，这 种特 定 的能 量成 为 分子 特征 谱 线。 在 气 相 分子 吸 收 光 谱 法 中 ，利 用 一 些 特 定 灯 作 为光 源 ， 通 过 气 态 分子 以 后 ， 气 态 分 子 对该 特 征 波 长光产 生吸收 ，根 据光 的吸收 程度 计算元 素分 子浓度 。

　　2．1 实验方法及原理 2．1．1 纳氏比色法测定氨氮 操作过程完全参照 HJ535．2009 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光 度法测定。 2．1．2 气相分子吸收光谱法测定氨氮 气相分子吸收光谱法是利用气态分子对特征 波长的辐射吸收现象的一种测量方法。通常处于

　　同时 从上 表可 以看 出： 经过 预处 理之 后的 纳氏 比色 法和 未作 预处 理的 气相 分子 吸收 光谱 法， 测定结果一致，可以认定，钙镁离子对气相分子吸收光谱法几乎无影响。

　　通过实验证明，采用气相分子吸收光谱法测定高钙水中的氨氮，可以有效避免水中钙镁离子 对氨 氮 测定 结果 产 生的 干 扰及 影响 ， 保证 测 定数 据准 确 可靠 。 采用 气相 分 子吸 收 光谱 法操 作 简单 ， 无需经过絮凝沉淀或者蒸馏等，对于大批量的水样分析测定而言，能够大量节省分析时间，提高 工 作 效 率 ， 减 少 人 力物 力 财 力 的 消 耗 。 此 外 ， 采 用 气 相 分 子 吸 收光 谱 法 ， 使 用 药 品 污 染 少 ， 毒 害 小，不 存在二 次污 染问 题，有 利于 环境保 护工 作。

　　从 上 表 可以 看 出 ， 质 控 样 的测 定 结 果 和 数 据 重 复性 满 足 实 验 室 测 定要 求 4．2 实际水样测定

　　配置好 5％浓度的氯化钙溶液(不能直接使用氯化钙固体配置，氯化钙为吸氨剂，通常含有 一定 的量 氨 ，因 此配 置 氯化 钙溶 液 时， 先加 分 析纯 氢氧 化 钙， 再加 入 适量 盐酸 溶 解， 最后 加 水 )天博·体育登录入口， 50mL 纯水中加入 3 滴配置好的氯化钙溶液，加入酒石酸钾钠，立刻产生大量的沉淀，如下图 1。

　　摘要：水体 中的氨氮 测定方法 主要有纳 氏比色法 、水杨酸 比色法、 蒸馏滴定 法和气相 分子吸收 光谱 法等 4 种方法，每一种方法都有不同的适用范围。监测行业最常用的方法是纳氏比色法，本论文重 点 采用纳氏比色法和气相分子吸收光谱法对钙镁离子含量高的水体中氨氮测定进行了比较，经过系 列实 验表明，气相分子吸收光谱法更适合测定高钙水中的氨氮含量，无需预处理，操作简单，结果可 靠， 污染小， 样品 加标回 收率为 97．5～104．4％ 。 关键词：高钙水、气相分子吸收光谱法、纳氏比色 法、氨氮测定方法

　　G 为水样中氨氮浓度(mg／L)，C 为由工作曲线计算的样品氨氮浓度(mg／L)，V 为所取水样 的体积(mL)。

　　2．2 主要仪器和参数 GMA 系列气相分子吸收光谱仪，上海北裕分析仪器公司生产，配备氨氮在线氧化系统和自 动进样器，型号 GMA 一 3380。测定参数：锌空心阴极灯，灯电流 2．5mA；工作波长：213．9nm； 输 入氮气压力 0．3Mpa，测量方式：峰高。 2．3 实验试剂 硫酸铵标准使用溶液：20．00 mg／L(含量均以 N 计，下同)，环境标准样品 GSB 05 ． 11 45 — 20 00 稀释 50 倍。 氨氮质控样：采用国家环保总局标样所检定的标准物质，质控样编号为 200555，浓度为

　　4．1 质控样测定 实验过程中，同时采用国家环保总局标样所检定的标准物质，质控样编号 为 200555，浓度为 1．440．08mg／L，考察仪器及方法的稳定性，测定结果见表 1。

　　201 3 年水资 源生态保 护与水 污染控 制研讨 会论文 集 从 上 面 的 物 理现 象 来

　　看 ， 钙 离子 影 响 氨 氮 的 比 色测 定 ， 沉 淀 状 态 时 无法 进 行 比 色 的 。 酒石 酸 钾 虽 然 有络 合 钙 镁 离 子 等 的功 能 ， 但 是 酒 石 酸 钙是 难 溶 于 水 的 ， 过饱 和 的 酒 石 酸 钙 析 出， 生 成 沉 淀， 影响 比 色。 如果 钙 离子 浓度 低 的时 候， 微 细酒 石酸 钙 的沉 淀产 生 ，一 开始 不 会有 明显 沉 淀， 随着 时间 沉 淀会 逐步 加 多， 和黄 颜 色混 杂在 一 起， 不容 易 为操 作者 发 现， 导致 测 定结 果偏 高 。

　　当光强度为 Io 的光束通过分子浓度为 C 的媒质时，光强度减弱至 I，它遵循朗伯一比尔吸收定 律：

　　A：吸光度 Io：入射特 征谱 线辐射光强度 I：出射特征谱 线辐 射光 强 度 K：吸收系数 C：吸收管长度 L：分子浓 度 通 过 方 程 式 知 道 吸光 度 与 分 子 浓 度 在 一 定 条 件 下 成 线 性 关 系。 将 标 准 样 品 浓 度 与 吸 光 度 的 关 系 绘 制 成 一 条 直 线 ，即 为 特 征 元 素 标 准 曲 线 。 未 知 样 品 所 含 有 此种 元 素 的 浓 度 可 用 该 标 准 曲 线 来 测定 。 校准曲线的绘制：移取氨氮标准溶液(20．00mg／L)：分别配置浓度为 O．00、0．10、0．25、0．50、 1．00、2．00、3．00mg／L 的 200mL 氨氮 标准系 列溶 液， 直接用 纯水 定容到 刻度 线。放 置自 动进 样 器 相应位置上，设置软件后测定。 水样的测定：取待测样品(使含氮量为 5-15099)于 50 mL 比色 管 中 ， 用纯 水 定 容 至刻 度 线。 通过下式计算最后结果：