五金-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》;GB/T23375 -2009《蔬菜及其制品中铜、铁天博天博、锌、钙、镁、磷的测定》; GB/-2003《食品中钙的测定》;GB/T14609-1993《谷物中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定法原子吸收法》;GB/T14610-2008《粮油检验谷物及制品中钙的测定》;GB/-2009《肉与肉制品钙含量测定》;NY -1988《果汁测定方法钙和镁的测定》天博。
——样品测定方法:改进火焰原子吸收光谱法、滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法,增加电感耦合等离子体质谱法。
本标准规定了食品中钙的测定方法:火焰原子吸收光谱法、滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
试样经消解处理后,加入镧溶液作为释放剂,采用火焰原子吸收光谱法, nm处测定的吸收值在一定浓度范围内与钙含量成正比,与标准系列比较定量,得出试样中钙的含量。
氯化镧溶液(20g/L):,先用少量水湿润后加入75mL盐酸于1000mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。
钙标准储备液(1000mg/L): g 碳酸钙(),加盐酸溶液()溶解,移人1 000 mL容量瓶中加水定容至刻度,。或购买国家有证书钙标准溶液(1000mg/L)。
钙标准使用液:每次吸取钙标准储备() mL 于100 mL 容量瓶中,加氯化镧溶液()10mL,用硝酸()至刻度。如此经多次稀释成每毫升分别含0,, ,, g 钙的标准使用液。
所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用二级纯水冲洗干净。
蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等新鲜样品洗净,晾干,取可食部分用食品加工机或匀浆机打成匀浆,装入洁净聚乙烯等容器中,标明标记,密封,于冰箱冷藏室内保存。
g~ g()于微波消解罐中,加入5 mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A(可根据不同仪器设定消解条件)。冷却后取出消解罐,在可调式电热板上于140℃~160℃ mL~ mL。消解罐放冷后,将消化液转移至10 mL刻度管中,用少量水洗涤消解罐2~3次,合并洗涤液,定容至刻度,再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积氯化镧溶液()使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为样品待测液。同时做试剂空白试验。天博《食品安全国家标准 食品中钙的测定》(征求意见稿)doc